指向性エネルギー堆積と比較して、選択的レーザー溶解は傾斜機能材料の製造に関してあまり研究されておらず、後処理の枠は依然として不明瞭です。{0}}
当社の研究者は、SLM テクノロジーを使用して 316L/IN718 傾斜機能材料を調製し、相進化と引張特性に対する代表的な熱処理プロセスの影響を体系的に評価しました。
1.316L/IN718 傾斜機能材料の SLM 調製
2.熱処理工程
上図の分析に基づいて、勾配熱処理スキームが設計されました。 980 度 (溶液温度未満) と 1040 度 (溶液温度以上) の 2 つの溶液温度が選択され、720 度での単一時効と 720 度でのダブル時効の 2 つの時効戦略と組み合わせられました。これに基づいて、5 セットの対照実験が設定されました。
ADグループ（堆積状態）：元の準備状態を維持。
HT1 グループ: 1040 度で 1 時間の溶体化処理 (水冷)、+ 720 度で 8 時間の単一時効 (空冷)。
HT2 グループ: 1040 度で 1 時間の溶体化処理 (水冷)、+ 720 度で 8 時間の時効、続いて 620 度で 8 時間の時効 (炉冷却)。
HT3 グループ: 980 度溶体化処理 1 時間 (水冷) + 720 度単時効 8 時間 (空冷)。
HT4 グループ: 980 度で 1 時間の溶体化処理 (水冷)、+ 720 度で 8 時間の時効、続いて 620 度で 8 時間の時効 (炉冷却)。
3.熱処理後の相変態
異なる熱処理条件下での Y-Z 面の X- 線回折 (XRD) パターンの 5 セット。テスト領域は領域 1 (IN718 含有量 70 ～ 100%)、領域 2 (IN718 含有量 40 ～ 70%)、および領域 3 (IN718 含有量 0 ～ 30%) をカバーします。
5 つの熱処理条件下での回折ピーク強度には有意な差は見られませんでした。オーステナイト相のブラッグ反射-特に面心立方晶（FCC）構造の強い（111）ピークと（200）ピーク-が回折パターンを支配しました。
領域 1 の HT1- 処理サンプルでは、ピーク (111) および (220) の強度が堆積状態 (AD) の強度よりも高かった。さらに、すべての熱処理グループは回折ピーク (311) を示し、熱処理後に追加の強化相が形成されたことを示しました。
HT1 条件下では、領域 2 の回折ピークは幅が広く、強度が低く、この領域の位相安定性が弱いことを示唆しています。
領域 3 では、HT3- 処理サンプルの (111) ピークの強度が大幅に増強されました。特に、領域 1 の XRD パターンで ' および " 強化相が検出されました。ハイスループット SLM 調製中の急速冷却は ' および ' 相の析出にはつながりませんが、熱処理はこれらの強化相の析出に十分な時間を提供します。これは、(200) および (220) 結晶面ピークの強度の増加と、熱処理後の (311) ピークの出現を説明します。
HT2 および HT4 による熱処理後、XRD パターンには ' および " 相の (311) 回折ピークも検出されました。しかし、溶体化処理および 1 回時効後の (311) 回折ピークと比較して、2 回時効後の回折ピークはより強く、2 回時効処理により ' および " 強化相の形成がさらに促進されたことが示されました。強化相の回折ピークの強度は、HT2 処理条件下で特に顕著であり、この熱処理がより多くの ' および " 相の析出を促進したことを示しています。強化相の析出効果は、HT2 処理状態の機械的特性にプラスの影響を与えると予想されます。ただし、メイン ピーク (111) の結晶配向は大きく変化せず、熱処理によって 316L/IN718 の優先配向が変化しなかったことを示しています。機能的にグレード分けされた素材。
4.熱処理後の組織
堆積（AD）条件下では、長鎖ラーベス相が領域 1 に存在します。この領域の IN718 含有量が高いため、(Ni、Fe、Cr)2(Nb、Mo、Ti) の組成を持つ大量の Nb- リッチ相が粒界領域に析出します。 HT1 処理下では、ラーベス相の大部分が溶解および破壊を受け、残留相は粒状形態に変化します。 HT3 処理では、ラーベス相も溶解プロセスを通じて粒状に変化し、それに伴い針-状/棒状-状のδ-Ni3Nb 相が析出します。これは、HT1 サンプルと HT3 サンプルの両方が、領域 1 で元素 (Ni、Nb、C、Mo) の拡散偏析を引き起こしたことを示しています。この現象は、高分解能マイクロビーム X 線蛍光分光法を使用した、堆積サンプルおよび熱処理サンプル中の金属のその場統計分布測定の結果と一致しています。-
マルチスケール解析の結果により、溶液温度を通じてラーベス相の溶解度を制御し、時効時間を通じてδ-Ni3Nb相の形態を制御することにより、傾斜材料の強度と可塑性の相乗的な最適化が達成できることが確認されました。これは、新しい勾配熱処理プロセスの開発に重要な相工学の指針を提供します。
異なる熱処理体制下での領域 3 の微細構造の進化は、組成勾配と熱履歴の結合効果によって駆動される相変態速度論を明らかにします。この領域のクロススケールの微細構造進化メカニズムが要約され、熱処理、粒界工学、および機械的特性の間の相関メカニズムが確立されます。堆積（AD）条件下では、316L-の主領域（Cr/Ni=1.82）はフェライト-オーステナイト（FA）二相凝固経路をたどり、セル樹枝状構造を形成します。 HT1 熱処理後、Cr/Ni 比は 1.35 に減少します。この組成変態により、フェライト-オーステナイト二相-相から完全なオーステナイト単相構造-への凝固経路が促進され、樹枝状フェライト含有量が大幅に減少します。相の同定によりこの変態が確認されます。FCC 相は - オーステナイト マトリックス、BCC 相はδ- フェライト、Ni3Al は析出相に対応します。領域 3 はオーステナイトが主体で、少量の分散したフェライトが含まれています。定量的画像解析によって測定されたフェライトの体積分率は、それぞれ3.5%(AD)、0.7%(HT1)、0.2%(HT2)、1.5%(HT3)、0.8%(HT4)であり、すべての熱処理状態のフェライト含有量が蒸着状態のフェライト含有量よりも低いことが確認された。
-堆積後の熱暴露により静的再結晶化が促進され、粒子の粗大化とデンドライト間隔の大幅な減少につながります。組成勾配の相乗効果も顕著です。成形方向 (IN718 含有量が 0 ～ 100 wt% に増加) に沿って、局所冷却速度の低下により樹枝状アームの徐々に粗大化が引き起こされます。領域 3 の堆積サンプルは、微細な等軸粒子によって特徴付けられ、レーザー再溶融により溶融プールの底部ではさらに小さな粒子サイズ (約 8.4 μm) になります。対照的に、熱処理されたサンプルはより均一な粒径分布を示しますが、熱処理後の領域 3 では粒粗大化が発生します。-HT1 サンプルと HT3 サンプルの平均粒径は、それぞれ 10.40 μm と 11.64 μm です。この粗大化は主に熱蓄積と冷却速度の相乗効果に起因します。領域 3 は傾斜材料の底部に位置し、その結果、高エネルギー SLM プロセス中の熱蓄積が少なくなり、初期粒子がより細かくなります。一方、堆積熱処理後のゆっくりとした冷却プロセスにより、粒子の成長に十分な時間が与えられます。さらに、サンプルには複数の層を貫通する連続した柱状結晶が含まれています。 SLM プロセスの急速方向性凝固特性により、粒子の成長方向は通常、最大温度勾配の方向 (つまり、溶融池の底に垂直) と一致します。
溶体化処理は組織強度を大幅に低下させ均一性を向上させますが、HT2 が最も顕著な効果を示します。1040 度の溶体化処理と二重時効処理を組み合わせると亜粒界の形成が誘導され、小角粒界 (LAGB) の割合が 39.1% (すべての熱処理の中で最高) に増加します。-これにより、勾配構造のマルチスケールの調整された変形機能が大幅に向上し、等方性の動作が促進されます。
-溶体化後の熱処理により残留応力が大幅に減少し、ラーベス相の実質的な溶解が促進されます（溶解度は溶体温度とともに単調増加します）。ハイスループットの SLM は、その高い冷却速度により本質的に堆積された微細構造を微細化しますが、その後の熱処理により大幅な結晶粒の粗大化が引き起こされます。特に、980度での溶体化処理後に少量のδ-Ni3Nb相が残り、この温度がδ-Ni3Nb相の溶体化線よりも低いことを示している。
5.引張特性
引張破壊は、元素偏析が最も顕著であった 30% IN718 + 70% 316L 領域と 40% IN718 + 60% 316L 領域の間の組成遷移領域にほぼ完全に集中していました。唯一の例外は HT2 熱処理状態で発生しました。-、破壊は 50% 316L + 50% IN718 領域で始まり、重大なネッキングを伴いました。これらの発見は、組成勾配の変化が 316L/IN718 傾斜機能材料 (FGM) の耐荷重能力を支配していることを定量的に示しています。-
溶液温度が1040度になると、材料の強度と可塑性の両方が向上します。 HT1 プロセスは、1 回の時効処理で 316L/IN718 傾斜機能材料 (FGM) の強度を HT2 よりも大幅に向上させ、強化効果は 6.58% です。 HT2 で処理したサンプルは、溶液温度 1040 度で伸びが最も顕著に増加し、約 62.99% 増加しました。これらの結果は、1040 度の溶解温度では、1 回時効が強度の向上に寄与し、2 回時効が可塑性の向上に寄与することを示しています。
溶体化処理温度が 980 度に低下すると、材料強度は増加します (2 回時効でより高く、1 回時効でより向上) が、溶体化状態と比較して可塑性は低下します。強度と可塑性の両方の改善は、HT2 が 316L/IN718 の傾斜機能材料にとって最適な熱処理であることを示しています。
6.結論は
(1) 溶液温度は相の進行経路を支配しますが、経時変化の影響は無視できます。 1040 度以上の溶体化温度は、ラーベス相を大幅に溶解し、δ-Ni3Nb 相の形成を阻害することができ、それによって、その後の ''/'' 強化相の析出のために Nb 元素が放出され、強度と可塑性の間の良好なバランスを得るために必要な前提条件が提供されます。
(2) 時効処理方法により、強度-可塑性の制御が可能になります。 1040 度での溶体化処理後に 2 回時効処理を行うと、強度を犠牲にすることなく可塑性が約 30% 向上するため、高可塑性の用途に適しています。-逆に、980度での溶体化処理は粒界に沿って針状-δ-Ni3Nb相の析出を誘発します。これは、1 回時効と 2 回時効の両方で可塑性の大幅な低下につながるため、中温クリープが支配的な用途にのみ推奨されます。-
(3) グラジエント コンポーネントには、「高温で均質化した後、低温でエージングする」戦略が必要です。- IN718 の富化領域自体には Nb と Mo 元素が豊富に含まれているため、1040 度以上での前溶体化処理が必要です。-そうしないと、その後の低温時効により、連続した針状のδ-Ni3Nb 相ネットワークが形成され、室温での靱性が 40% 以上低下します。-この処理シーケンスは、同様の傾斜機能材料 (FGM) の選択的レーザー溶解 (SLM) に続く熱処理の一般的な設計原則として機能します。
(4) 傾斜材料の特性評価は、3 段階の閉ループ プロセスに従う必要があります。-最初に、巨視的な引張事前スクリーニングが実行され、バッチ間の違いが特定されます。-第二に、ひずみ場分布マップε(x)は、全フィールドデジタル画像相関(DIC)技術を使用してプロットされ、局所応力-ひずみ(σ-ε)の構成関係は、マイクロ/ナノ-スケールの機械試験によって取得されます。最後に、有限要素解析 (FEA) が埋め込まれた勾配構成モデルが校正されます。この検証チェーンにより、応答全体を空間的に解決された設計許容値に分離できるため、プロセスの微調整とサービスの信頼性の評価が可能になります。{11}}
